《无机材料物理性能》(实验)课程
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课程编号：432018
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实验指导书
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| 主撰人：
| 胡继林
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| 审核人：
| 吴超富
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化学与材料科学系
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材料化学教研室
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二○一二年六月
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目 录
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| 前 言
| 1
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实验1
| 材料机械强度的测定
| 2
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实验2
| 材料硬度的测定
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实验3
| 材料热稳定性的测定
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前 言
实验总体目标:
| 对无机材料物理性能的测定进行综合训练。
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适用专业年级:
| 材料化学专业三年级第五学期
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实验课时分配:
| 15学时
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序号
| 实验项目
| 要求
| 类型
| 每组人数
| 实验
学时
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1
| 材料机械强度的测定
| 必做
| 综合
| 5-7
| 5
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2
| 材料硬度的测定
| 必做
| 综合
| 5-7
| 5
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3
| 材料热稳定性的测定
| 必做
| 综合
| 5-7
| 5
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实验环境
要求每次提供的相关实验仪器使用正常，室内采光通风良好，供水、供电正常，消防设备齐全，疏散通道正常。
实验总体要求
通过本实验课程的教学，学生能基本上达到比较熟练独立完成实验内容，能将相关内容应用到毕业论文等实践性环节中。
本课程的重点、难点及教学方法建议
1、重点：强度、硬度与热稳定性测试方法与原理。
2、难点：各种仪器设备的工作原理及其参数的控制。
3、教学方法建议：指导教师要注重内容的讲解、实验原理，同时重视部分实验的演示与指导，指导学生重视实验结果的影响因素的分析。
实验1 材料机械强度的测定
一、实验目的
陶瓷是一种脆性材料，在检选、加工、搬运和使用的过程中容易破损。因此，测定陶瓷的机械强度对陶瓷材料的科学研究、生产质量控制及使用都有重要的意义。测定陶瓷强度的负荷形式，一般用弯曲、拉伸或者压缩。本实验的目的：
1、了解影响陶瓷材料机械强度的各种因素。
2、掌握陶瓷材料强度的测试原理与测试方法。
二、实验原理
陶瓷材料中含有结晶颗粒、玻璃相及气孔，这使陶瓷结构中存在许多缺陷。特别是组成陶瓷材料的主要晶体和玻璃相多是脆性的，因此，陶瓷在室温下呈现脆性，在外力的作用下会突然断裂。
在测定陶瓷强度的方法中，最容易进行分析的是两种方法，即将试样的张力负荷或压力负荷不断增加至试样断裂。将断裂时的负荷除以试样的横截面积就可得出抗张强度或抗压强度。但是，在做张力试验时，试样的两端不易夹紧，所以常常用抗弯（抗折）强度测定来代替。
抗弯（抗折）强度是陶瓷制品和陶瓷材料或陶瓷原料的重要力学之一，通过这一性能的测定，可以直观地了解制品的强度，为发展新品种，调整配方，改进工艺，提高产品质量提供依据。
陶瓷抗压强度的测定一般采用轴心受压的形式。陶瓷材料的破裂往往从表面开始，因此试样大小和形状对测量结果又较大的影响。试样的尺寸增大，存在缺陷的概率也增大，测得的抗压强度值偏低。因此，试样的尺寸应当小一点，以降低缺陷的概率。
三、实验仪器与材料
1、实验仪器：万能材料试验机、切片机、研磨抛光机、游标卡尺等。
2、实验材料：购买的建筑陶瓷样品。
四、实验步骤
1、测试样品的处理：先进行样品的切割、研磨与抛光处理，再将样品清洗干净，剔除有可见缺陷的试样，干燥后待用（注：同类试样不应少于10个）；
2、用游标卡尺测量好样品的长、宽、高等尺寸；
3、将样品放置于试验台上，并打开材料试验机的电源开关；
4、打开电脑上的操作软件，设置好操作软件上的相关参数（如试验力、加载速度等）；
5、点击操作软件上的“开始”键，仪器将开始自动进行测试；
6、选择相应的试验台，可以进行抗弯强度和抗压强度的测试。
五、数据记录
根据实验结果分别以列表的形式记录测试抗弯强度和抗压强度中的有关实验数据。
六、测试结果处理
1、根据实验测试结果，舍弃异常数据，以5个试样的平均值为抗弯强度或抗压强度的最终结果。
2、根据平均值求出标准偏差。
七、思考题
1、影响陶瓷抗弯强度的因素有哪些？
2、影响陶瓷抗压强度测定的因素是什么？
实验2 材料硬度的测定
一、 实验目的
1、了解材料硬度测试的意义；
2、了解影响材料硬度的因素；
3、掌握静载压入法测定材料维氏硬度与洛氏硬度的原理和方法。
二、 实验原理
硬度是材料的一种重要力学性能，但在实际应用中，由于测量方法不同，测得的硬度所代表的材料性能也各异，所以硬度没有统一的意义，各种硬度单位也不同，彼此间没有固定的换算关系。
矿物、晶体和陶瓷材料的硬度取决于其组成和结构。离子半径越小，离子电价愈高，配位数越小，结合能就越大，抵抗外力摩擦、刻划和压入的能力也就愈强，所以硬度就较大。陶瓷材料的显微结构、裂纹、杂质等都对硬度有影响。升高温度，硬度将下降。
陶瓷及矿物材料常用刻划硬度表示，也叫划痕硬度、莫氏硬度，它只表示硬度由小到大的顺序或反映材料抵抗破坏的能力，不表示软硬的程度，后面的矿物可划破前面的矿物表面。目前莫氏硬度可分为15级。
另外两类测定硬度的方法是：回跳硬度和静载压入硬度。回跳硬度反映弹性变形功的大小，但应用最广泛的是静载压入硬度。
静载压入的硬度试验法种类很多，常用布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度及努普硬度法。这些方法的原理都是在静压下将一硬的物体压入被测物体表面，使材料产生局部的塑性变形并产生压痕，根据压痕的大小或深度来确定硬度值；压痕大则材料较软，压痕小则材料较硬。
布氏硬度法主要用来测定金属材料中较软及中等硬度的材料，很少用于陶瓷；维氏硬度法及努普硬度法都适用于较硬的材料，也用于测量陶瓷的硬度；洛氏硬度法测量的范围较广，采用不同的压头和负荷可以得到15种标准洛氏硬度。此外，还有15种表面洛氏硬度。其中，HRA，HRC能用来测量陶瓷的硬度。一般无机材料也常用显微硬度法测量，其原理和维氏硬度法一样，但其负荷载只有1～1000 g，其d值只有几个微米，故较适用于测量脆性材料。
三、 实验仪器与原料
1、实验仪器：切片机、研磨抛光机、HVS-50型维氏硬度计、HRS-150数显洛氏硬度计。2、实验材料：实验室标准块样品、购买的建筑陶瓷样品。
四、 实验步骤
（一）维氏硬度测定
1、仪器使用预备工作
①“零位”检验：检验“零位”的实质是使在Ogf状态时的金刚石角锥体压头顶端正好处在显微镜40倍物镜的物平面上。用“零位”校正显微镜观察压头像，若偏高或偏低可通过调节螺钉调节。
②仪器调平：调节三只安平螺丝，使圆水泡居中，这时工作台处于水平位置，也表示加荷主轴处于沿垂位置，这是显微硬度计进行正常工作所必须的。
③照明调节：照明调节的目的是要使显微镜视场中看到的试样工作面既明亮又均匀对称。为此可调节照明灯抱的位置及照明亮度旋钮。
2、试样安放：对于厚试样可直接放在工作台上进行测定，对薄试样则需要加垫辅助工作台。比较方整的试样或圆柱体可用平口钳夹紧，需保证被测试样的表面与钳口的上平面共面。薄片试样可将薄片夹紧器进行装夹，测定0.2--4mm圆柱体试样的端面的硬度时可用圆柱体夹紧器。对于形状比较复杂的零件可用橡皮泥粘在压平台上，然后在压平机上制平，以保证试样表面与工作台的平行度。
3、硬度测定
(1)选择好欲加载荷后，按下硬度计电源开关，选择合适的保荷时间。
(2)安置试样：将试样选择适当的装夹工具安置在仪器工作台上，并将工作台移到左端。
(3）调焦：缓慢转动手轮，可看到视场逐渐变得明亮，先看到模糊的灯丝象，然后再看到试样的表面象，直调至最清晰为止。
(4)转动工作台上纵横向微分筒，在视场里找出试样需测试部位。
(5)推动中平台使工作台移至右端，这时试样从显微镜视场中平缓移到加荷机构的金刚石角锥体压头下面。
(6）加荷：按下加荷按钮，当指示绿灯亮，表示开始加荷，红灯亮时表示进入负荷保持时间，当自动卸荷完毕后绿灯熄灭，窗口显示又恢复到原先设定的时间，即加荷全过程完成。
(7)将工作台推回原来位置进行压痕对角线的测定。旋转测微目镜可用同样方法测得另一条对角线长度
(8)重复5～10的测量步骤，可对同一物体测量不超过9点硬度值。
（二）洛氏硬度测定
1、转动变荷手轮，确定试验力（HRA转到60(588N)处，HRB转到100(980N)处，HRC转到150(1471N)处）。
2、装压头，将插入压头柄缺口上，拧紧止紧螺钉（HRA和HRC用金刚石压头，HRB用直径1.5875mm硬质合金球形压头）。
3、将硬度块或工件放入工作台，转动表盘使长指针指准“C”处（测试HRB时，长指针指向“B”处）。转动旋轮使螺杆上升，试件缓慢无冲击地与压头接触，此时观察表盘并慢慢上升螺杆，使长指针转过三圈基本指向“C”处（注：长指针的指向误差不能超5个分度值，若超此范围，应换测点重做）。此时已施加了98.07N初试验力。转动表盘，使长指针对准“C”位。
4、加卸荷手柄。后推后推手柄加载试验力。手柄应在2-8秒内推至。总试验力保持时间为5秒（加载试验力后观察表盘，等到长指针静止不动时开始计时）。时间到后将加卸荷手柄平稳的向前拉（即：卸除主试验力）。
5、此时，表盘长指针指向的数据即为被测试件的硬度值（当测试HRB时，硬度示值从内圈数值中读取）。
6、反向旋转旋轮，试台下降，更换测试点，重复上述操作。
7、在每个试件上的测试点不少于5点。对大批量零件检验，测试点可适当减少。
8、试验结束后用防尘罩将机器盖好。
五、实验结果计算
1、维氏硬度：
式中：Hv—维氏硬度（kgf/mm2）；P—负荷（kgf）；S—压痕面积（mm2）；d—压痕对角线长度（mm2）；α—压头二相对棱面的夹角（136˚）。
2、平均值AVG：=，N为测量次数。
3、不均匀度DD：DD=，Hmax、Hmin测量列中的最大值与最小值。
4、标准偏差S：S=，Hi为第一个测量结果。
六、思考题
1、材料硬度测试有几种方法？它们的适用对象是什么？
2、维氏硬度与洛氏硬度测试方法的异同是什么？
3、影响材料硬度测试准确性的因素是什么？
七、注意事项
（一）维氏硬度测试
1、试样表面的规定。试样的表面应该是光滑平面，不应有氧化层及污物。试验面粗糙度必须保证压痕对角线能精确地测量。
2、试样厚度的规定。试样（或试验层）的厚度至少应为压痕对角线平均长度的1.5倍。试验后，试样支撑面不应出现可见变形痕迹。
3、两相邻压痕中心距离及任一压痕中心至试样边缘距离的规定。对黑色金属，两相邻压痕中心间距或任一压痕中心距试样边缘距离应不小于压痕对角线平均值的5倍。
4、测量压痕平均对角线长度的规定。卸除试验力后，测量压痕的对角线长度。两对角线长度之差不应超过短对角线长度的2%。
5、试验力保持时间的规定。试验时应均匀平稳地施加试验力，不得有冲击和震动。试验力的保持时间：黑色金属为10~15s，有色金属为30±2s，如另有要求时间可以延长，其偏差为±2s。
6、测定非平面度的修正规定。主试验样为球面式圆柱面时，则所测之值应加以修正。即需将所得之值乘修正系数。
7、试验时，每个试样至少测定三个点的维氏硬度值。
（二）洛氏硬度测试
1、工件的表面状况对测试结果影响很大,被测试的表面应比较光滑。
2、测试工件为曲面时,产生检测误差，这种误差可以通过在试件上磨出一个小平面加以消除。
3、热处理引起的表面软皮在测试前必须清除干净。
4、回转体工件,必须使用V型砧铁支承，且测试表面与水平面的夹角不超过5°。
5、壁厚很薄的管类零件在测试时，可能发生变形，这时应在管中装心轴，以避免变形。
6、不应在试件的边缘进行硬度测试,应保证压头距边缘至少3mm以上。
实验3 材料热稳定性的测定
一、实验目的
1、了解陶瓷测定热稳定性的实际意义。
2、了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。
3、掌握热稳定性的测定原理及测定方法。
二、实验原理
热稳定性（抗热震性）是指陶瓷材料能承受温度剧烈变化而不破坏的性能。普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。
陶瓷的热稳定性取决于坯釉料配方的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、坯釉料制备方法、成型条件及烧成制度等工艺因素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯料与釉料的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生分裂现象。
一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。
釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的热膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶瓷坯体的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。
陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。
陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为：
1） 根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数；
2） 经过一定次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性；
3） 试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。
陶瓷热稳定性的测定方法一般是将试样（带釉的瓷片或器皿）置于电炉内逐渐升温到220℃，保温30分钟，迅速将试样投入染有红色的20℃水中10分钟，取出试样擦干，检查有无裂纹。或将试样置于电炉内逐渐升温，从150℃起，每隔20℃将试样投入20±2℃的水中急冷一次，直至试样表面发现有裂纹为止，并将此不裂的最高温度为衡量瓷器热稳定性的数据。
也有将试样放在100℃沸水中煮半小时到1小时，取出投入不断流动的20℃的水中，取出试样擦干，检查有无裂纹。如没有裂纹出现，则重复上述试验，直至出现裂纹为止。记录水煮次数，以作为衡量瓷器热稳定性的数据。热交换次数越多，说明该陶瓷样品的热稳定性越好。
本实验采用前面两种方法来测定试样的热稳定性。
三、实验仪器与材料
1、实验仪器：普通陶瓷热稳定性测定仪（由加热炉体、恒温水槽、送试样机构、控温仪表四部分组成）、万能材料试验机。
2、实验材料：市场购买的瓷砖样品、红墨水或黑墨水。
四、实验步骤
（一）方法一
1、检查被测定的样品完好无损；
2、将被测定的样品放入干燥箱中，设定干燥箱温度与室内温度相差150℃，并保温20分钟；
3、将试样取出迅速投入室温下的水中急冷，保持5分钟；
4、将水中的试样取出，并观察是否有裂纹，若无裂纹，将样品继续放入干燥箱中，然后继续重复前面操作，直到样品出现裂纹为止，记录此时样品所经受的热变换次数。
（一）方法二
1、检查被测定的样品完好无损；
2、将被测定的样品放入干燥箱中，设定干燥箱温度与室内温度相差150℃，并保温20分钟；
3、将试样取出迅速投入室温下的水中急冷，保持5分钟；
4、将水中的试样取出，取部分样品进行抗弯强度的测试，其余的样品继续重复前面操作。直至剩余样品全部出现裂纹即强度性能测试停止。
5、每次做3~5个测试，取平均值作为测试结果。
五、记录与计算
1、以表格的形式做好相关实验数据记录。
2、对实验结果绘制相应的曲线图及其进行相应的分析。
六、思考题
1、影响测定材料热稳定性的因素及防止措施？
2、影响陶瓷材料热稳定性的因素有哪些？
